Matur nuwun sampun ngunjungi Nature.com. Versi browser sing sampeyan gunakake nduweni dhukungan CSS sing winates. Kanggo asil sing paling apik, disaranake sampeyan nggunakake versi browser sing luwih anyar (utawa mateni Mode Kompatibilitas ing Internet Explorer). Kangge, kanggo njamin dhukungan sing terus-terusan, kita nampilake situs tanpa gaya utawa JavaScript.
Asam stearat (SA) digunakake minangka bahan pangowahan fase (PCM) ing piranti panyimpenan energi. Ing panliten iki, metode sol-gel digunakake kanggo ngmikroenkapsulasi surfaktan cangkang SiO2. Macem-macem jumlah SA (5, 10, 15, 20, 30, lan 50 g) dienkapsulasi ing 10 mL tetraetil ortosilikat (TEOS). Bahan pangowahan fase mikroenkapsulasi sing disintesis (MEPCM) dikarakterisasi nganggo spektroskopi inframerah transformasi Fourier (FT-IR), difraksi sinar-X (XRD), spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS), lan mikroskop elektron pindai (SEM). Asil karakterisasi nuduhake yen SA kasil dienkapsulasi dening SiO2. Analisis termogravimetri (TGA) nuduhake yen MEPCM duwe stabilitas termal sing luwih apik tinimbang CA. Nggunakake kalorimetri pindai diferensial (DSC), ditemokake yen nilai entalpi MEPCM ora owah sanajan sawise 30 siklus pemanasan-pendinginan. Saka kabeh sampel sing dimikroenkapsulasi, 50 g SA sing ngandhut MEPCM nduweni panas laten leleh lan pemadatan paling dhuwur, yaiku 182,53 J/g lan 160,12 J/g. Nilai efisiensi kemasan diitung nggunakake data termal lan efisiensi paling dhuwur ditemokake kanggo sampel sing padha yaiku 86,68%.
Kira-kira 58% energi sing digunakake ing industri konstruksi digunakake kanggo manasi lan ngademake bangunan1. Mulane, sing paling penting yaiku nggawe sistem energi sing efisien sing nggatekake polusi lingkungan2. Teknologi panas laten nggunakake bahan perubahan fase (PCM) bisa nyimpen energi dhuwur ing fluktuasi suhu sing endhek3,4,5,6 lan bisa digunakake sacara wiyar ing bidang kayata transfer panas, panyimpenan energi surya, aerospace lan AC7,8,9. PCM nyerep energi termal saka njaba bangunan ing wayah awan lan ngeculake energi ing wayah wengi10. Mulane, bahan perubahan fase dianjurake minangka bahan panyimpenan energi termal. Kajaba iku, ana macem-macem jinis PCM kayata padat-padat, padat-cair, cair-gas lan padat-gas11. Antarane, bahan perubahan fase sing paling populer lan kerep digunakake yaiku bahan perubahan fase padat-padat lan bahan perubahan fase padat-cair. Nanging, aplikasi kasebut angel banget amarga owah-owahan volumetrik sing gedhe banget saka bahan transisi fase cair-gas lan padat-gas.
PCM duwé maneka warna aplikasi amarga sipat-sipaté: sing leleh ing suhu ing ngisor 15°C bisa digunakaké ing sistem AC kanggo njaga suhu adhem, lan sing leleh ing suhu ing ndhuwur 90°C bisa digunakaké ing sistem pemanas kanggo nyegah geni12. Gumantung saka aplikasi lan rentang titik leleh, maneka warna bahan owah-owahan fase wis disintesis saka macem-macem bahan kimia organik lan anorganik13,14,15. Parafin minangka bahan owah-owahan fase sing paling umum digunakaké kanthi panas laten sing dhuwur, non-korosif, keamanan lan rentang titik leleh sing amba16,17,18,19,20,21.
Nanging, amarga konduktivitas termal bahan owah-owahan fase sing kurang, mula kudu dienkapsulasi ing cangkang (lapisan njaba) kanggo nyegah bocor bahan dasar sajrone proses owah-owahan fase22. Kajaba iku, kesalahan operasional utawa tekanan eksternal bisa ngrusak lapisan njaba (cladding), lan bahan owah-owahan fase sing cair bisa reaksi karo bahan bangunan, nyebabake korosi batang baja sing dipasang, saengga nyuda kemampuan layanan bangunan23. Mulane, penting kanggo nyintesis bahan owah-owahan fase sing dienkapsulasi nganggo bahan cangkang sing cukup, sing bisa ngatasi masalah ing ndhuwur24.
Mikroenkapsulasi bahan owah-owahan fase bisa kanthi efektif nambah transfer panas lan nyuda reaktivitas lingkungan, lan ngontrol owah-owahan volume. Macem-macem metode wis dikembangake kanggo enkapsulasi PCM, yaiku polimerisasi antarmuka25,26,27,28, polimerisasi in situ29,30,31,32, koaservasi33,34,35 lan proses sol-gel36,37,38,39. Resin formaldehida bisa digunakake kanggo mikroenkapsulasi40,41,42,43. Resin melamin-formaldehida lan urea-formaldehida digunakake minangka bahan cangkang, sing asring ngetokake formaldehida beracun sajrone operasi. Mulane, bahan kasebut dilarang digunakake ing proses kemasan. Nanging, bahan owah-owahan fase sing ramah lingkungan kanggo panyimpenan energi termal sing bisa diskalakake bisa disintesis nggunakake nanokapsul hibrida adhedhasar asam lemak lan lignin 44.
Zhang et al. 45 et al. nyintesis asam laurat saka tetraetil ortosilikat lan nyimpulake yen nalika rasio volume metiltrietoksisilan karo tetraetil ortosilikat mundhak, panas laten mudhun lan hidrofobisitas permukaan mundhak. Asam laurat bisa dadi bahan inti potensial lan efektif kanggo serat kapuk46. Kajaba iku, Latibari et al. 47 nyintesis PCM berbasis asam stearat nggunakake TiO2 minangka bahan cangkang. Zhu et al. nyiyapake nanokapsul n-oktadekana lan silikon minangka PCM potensial48. Saka tinjauan literatur, angel dingerteni dosis sing disaranake kanggo mbentuk bahan owah-owahan fase mikroenkapsulasi sing efektif lan stabil.
Mulane, miturut kawruh para penulis, jumlah bahan owah-owahan fase sing digunakake kanggo mikroenkapsulasi minangka parameter penting kanggo produksi bahan owah-owahan fase mikroenkapsulasi sing efisien lan stabil. Nggunakake jumlah bahan owah-owahan fase sing beda-beda bakal ngidini kita njlentrehake macem-macem sifat lan stabilitas bahan owah-owahan fase mikroenkapsulasi. Asam stearat (asam lemak) minangka zat sing ramah lingkungan, penting sacara medis, lan ekonomis sing bisa digunakake kanggo nyimpen energi termal amarga nduweni nilai entalpi sing dhuwur (~200 J/g) lan bisa tahan suhu nganti 72 °C. Kajaba iku, SiO2 ora gampang kobong, nyedhiyakake kekuatan mekanik sing luwih dhuwur, konduktivitas termal, lan resistensi kimia sing luwih apik kanggo bahan inti, lan tumindak minangka bahan pozzolanik ing konstruksi. Nalika semen dicampur karo banyu, PCM sing dienkapsulasi kanthi kurang apik bisa retak amarga keausan mekanik lan suhu dhuwur (panas hidrasi) sing diasilake ing struktur beton sing gedhe. Mulane, panggunaan CA mikroenkapsulasi kanthi cangkang SiO2 bisa ngatasi masalah iki. Mulane, tujuan saka panliten iki yaiku kanggo nyelidiki kinerja lan efisiensi PCM sing disintesis kanthi proses sol-gel ing aplikasi konstruksi. Ing karya iki, kita kanthi sistematis nyinaoni jumlah SA (minangka bahan dasar) sing beda-beda saka 5, 10, 15, 20, 30 lan 50 g sing dienkapsulasi ing cangkang SiO2. Jumlah tetraetilortosilikat (TEOS) sing tetep ing volume 10 ml digunakake minangka larutan prekursor kanggo mbentuk cangkang SiO2.
Asam stearat kelas reaktif (SA, C18H36O2, titik leleh: 72°C) minangka bahan inti dituku saka Daejung Chemical & Metals Co., Ltd., Gyeonggi-do, Korea Selatan. Tetraetilortosilikat (TEOS, C8H20O4Si) minangka larutan prekursor dituku saka Acros Organics, Geel, Belgia. Kajaba iku, etanol absolut (EA, C2H5OH) lan natrium lauril sulfat (SLS, C12H25NaO4S) dituku saka Daejung Chemical & Metals Co., Ltd, Gyeonggi-do, Korea Selatan, lan digunakake minangka pelarut lan surfaktan. Banyu sulingan uga digunakake minangka pelarut.
Jumlah SA sing beda-beda dicampur karo proporsi natrium lauril sulfat (SLS) sing beda-beda ing 100 mL banyu suling nggunakake pengaduk magnetik ing 800 rpm lan 75 °C sajrone 1 jam (Tabel 1). Emulsi SA dipérang dadi rong klompok: (1) 5, 10 lan 15 g SA dicampur karo 0,10 g SLS ing 100 ml banyu suling (SATEOS1, SATEOS2 lan SATEOS3), (2) 20, 30 lan 50 g SA dicampur karo 0,15, 0,20 lan 0,25 g SLS dicampur karo 100 ml banyu suling (SATEOS4, SATEOS5 lan SATEOS6). 0,10 g SLS digunakake karo 5, 10 lan 15 g SA kanggo mbentuk emulsi masing-masing. Sabanjure, diusulake kanggo nambah jumlah SLS kanggo SATEOS4, SATEOS5 lan SATEOS6. Tabel 1 nuduhake rasio CA lan SLS sing digunakake kanggo entuk larutan emulsi sing stabil.
Lebokake 10 ml TEOS, 10 ml etanol (EA) lan 20 ml banyu suling ing gelas kimia 100 ml. Kanggo nyinaoni efisiensi enkapsulasi saka rasio cangkang SA lan SiO2 sing beda-beda, koefisien sintesis kabeh sampel dicathet. Campuran kasebut diaduk nganggo pengaduk magnetik ing 400 rpm lan 60°C sajrone 1 jam. Larutan prekursor banjur ditambahake tetes demi tetes menyang emulsi SA sing wis disiapake, diaduk kanthi kuat ing 800 rpm lan 75°C sajrone 2 jam, lan disaring kanggo entuk bubuk putih. Bubuk putih dicuci nganggo banyu suling kanggo mbusak SA sing isih ana lan dikeringake ing oven vakum ing suhu 45°C sajrone 24 jam. Akibate, SC sing dimikroenkapsulasi kanthi cangkang SiO2 dipikolehi. Kabeh proses sintesis lan persiapan SA sing dimikroenkapsulasi dituduhake ing Gambar 1.
Mikrokapsul SA nganggo cangkang SiO2 disiapake nganggo metode sol-gel, lan mekanisme enkapsulasi dituduhake ing Gambar 2. Langkah pertama yaiku nyiyapake emulsi SA ing larutan banyu nganggo SLS minangka surfaktan. Ing kasus iki, ujung hidrofobik molekul SA kaiket karo SLS, lan ujung hidrofilik karo molekul banyu, mbentuk emulsi sing stabil. Kanthi mangkono, gugus hidrofobik SLS dilindhungi lan nutupi permukaan tetesan SA. Ing sisih liya, hidrolisis larutan TEOS kedadeyan alon-alon dening molekul banyu, sing nyebabake pembentukan TEOS sing dihidrolisis ing ngarsane etanol (Gambar 2a) 49,50,51. TEOS sing dihidrolisis ngalami reaksi kondensasi, sajrone TEOS sing dihidrolisis-n mbentuk kluster silika (Gambar 2b). Kluster silika dienkapsulasi dening SA52 ing ngarsane SLS (Gambar 2c), sing diarani proses mikroenkapsulasi.
Diagram skematis mikroenkapsulasi CA nganggo cangkang SiO2 (a) hidrolisis TEOS (b) kondensasi hidrolisat lan (c) enkapsulasi CA nganggo cangkang SiO2.
Analisis kimia saka SA massal lan SA mikroenkapsulasi ditindakake nggunakake spektrometer inframerah transformasi Fourier (FT-IR, Perkin Elmer UATR Two, USA) lan spektrum direkam ing kisaran saka 500 nganti 4000 cm-1.
Difraktometer sinar-X (XRD, D/MAX-2500, Rigaku, Jepang) digunakake kanggo nganalisis fase SA massal lan bahan mikrokapsul. Pemindaian struktural sinar-X ditindakake ing kisaran 2θ = 5°–95° kanthi kecepatan pemindaian 4°/menit, nggunakake radiasi Cu-Kα (λ = 1,541 Å), kondisi operasi 25 kV lan 100 mA, ing mode pemindaian terus-terusan. Gambar sinar-X digawe ing kisaran 2θ = 5–50°, amarga ora ana puncak sing diamati sawise 50° ing kabeh sampel.
Spektroskopi fotoelektron sinar-X (XPS, Scienta Omicron R3000, USA) ditindakake nggunakake Al Kα (1486,6 eV) minangka sumber sinar-X kanggo mangerteni kahanan kimia SA massal uga unsur-unsur sing ana ing bahan enkapsulasi. Spektrum XPS sing diklumpukake dikalibrasi menyang puncak C1s nggunakake karbon eksotis (energi pengikat 284,6 eV). Sawise koreksi latar mburi nggunakake metode Shirley, puncak resolusi dhuwur saben unsur didekonvolusi lan dipasangake karo fungsi Gaussian/Lorentzian nggunakake piranti lunak CASA XPS.
Morfologi SC massal lan SC mikroenkapsulasi ditliti nggunakake mikroskop elektron pindai (SEM, MIRA3, TESCAN, Brno, Republik Ceko) sing dilengkapi spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS) ing 15 kV. Sadurunge pencitraan SEM, sampel dilapisi platinum (Pt) kanggo nyegah efek pangisian daya.
Sifat termal (titik leleh/pemadatan lan panas laten) lan reliabilitas (siklus termal) ditemtokake kanthi kalorimetri pemindaian diferensial (DSC, TA Instrument, Discovery DSC, Newcastle, USA) kanthi laju pemanasan/pendinginan 10 °C/menit ing suhu 40 °C lan 90 °C kanthi pembersihan nitrogen terus-terusan. Analisis penurunan bobot ditindakake nggunakake penganalisis TGA (TA Instrument, Discovery TGA, New Castle, USA) ing aliran nitrogen terus-terusan sing diwiwiti ing suhu 40–600 °C, kanthi laju pemanasan 10 °C/menit.
Gambar 3 nuduhake spektrum FTIR saka SC massal uga SC sing dimikroenkapsulasi (SATEOS1, SATEOS2, SATEOS3, SATEOS4, SATEOS5 lan SATEOS6). Puncak panyerepan ing 2910 cm-1 lan 2850 cm-1 ing kabeh sampel (SA uga SA sing dimikroenkapsulasi) disebabake getaran peregangan simetris saka gugus –CH3 lan –CH2, masing-masing10,50. Puncak ing 1705 cm-1 cocog karo peregangan getaran ikatan C=O. Puncak ing 1470 cm-1 lan 1295 cm-1 disebabake getaran lentur ing bidang saka gugus fungsi –OH, dene puncak ing 940 cm-1 lan 719 cm-1 cocog karo getaran lan hasil ing bidang. getaran deformasi -bidang, masing-masing – gugus OH. Puncak penyerapan SA ing 2910, 2850, 1705, 1470, 1295, 940 lan 719 cm-1 uga diamati ing kabeh SA sing dimikroenkapsulasi. Kajaba iku, puncak sing nembe ditemokake ing 1103 cm-1 sing cocog karo getaran peregangan antisimetris saka pita Si-O-Si diamati ing mikrokapsul SA. Asil FT-IR konsisten karo Yuan et al. 50 Dheweke kasil nyiyapake SA sing dimikroenkapsulasi ing rasio amonia/etanol lan nemokake manawa ora ana interaksi kimia sing kedadeyan antarane SA lan SiO2. Asil saka panliten FT-IR saiki nuduhake manawa cangkang SiO2 kasil ngenkapsulasi SA (inti) liwat proses kondensasi lan polimerisasi TEOS sing dihidrolisis. Ing isi SA sing luwih murah, intensitas puncak pita Si-O-Si luwih dhuwur (Gambar 3b-d). Nalika jumlah SA mundhak nganti luwih saka 15 g, intensitas puncak lan pelebaran pita Si-O-Si saya suda, nuduhake pembentukan lapisan tipis SiO2 ing permukaan SA.
Spektrum FTIR saka (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 lan (g) SATEOS6.
Pola XRD saka SA massal lan SA mikroenkapsulasi dituduhake ing Gambar 4. Puncak XRD dumunung ing 2θ = 6,50° (300), 10,94° (500), 15,46° (700), 20,26° \((\overline {5}miturut JCPDS No. 0381923, 02)\), 21,42° ing kabeh sampel (311), 24,04° (602) lan 39,98° (913) ditugasake menyang SA. Distorsi lan hibriditas karo CA massal amarga faktor sing ora mesthi kayata surfaktan (SLS), zat residu liyane lan mikroenkapsulasi SiO250. Sawise enkapsulasi kedadeyan, intensitas puncak utama (300), (500), (311), lan (602) mboko sithik mudhun dibandhingake karo CA massal, nuduhake penurunan kristalinitas sampel.
Pola XRD saka (a) SA, (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 lan (g) SATEOS6.
Intensitas SATEOS1 mudhun banget dibandhingake karo sampel liyane. Ora ana puncak liyane sing diamati ing kabeh sampel mikroenkapsulasi (Gambar 4b-g), sing ngonfirmasi yen adsorpsi fisik SiO252 tinimbang interaksi kimia kedadeyan ing permukaan SA. Kajaba iku, uga disimpulake yen mikroenkapsulasi SA ora nyebabake munculé struktur anyar. SiO2 tetep utuh ing permukaan SA tanpa reaksi kimia, lan nalika jumlah SA mudhun, puncak sing ana dadi luwih jelas (SATEOS1). Asil iki nuduhake yen SiO2 utamane ngrangkum permukaan SA. Puncak ing (700) ilang kabeh, lan puncak ing \((\overline{5}02)\) dadi bonggol ing SATEOS 1 (Gambar 4b), sing ana gandhengane karo kristalinitas sing suda lan amorfisme sing tambah. SiO2 iku sipate amorf, mula puncak sing diamati saka 2θ = 19° nganti 25° nduweni punuk lan pelebaran53 (Gambar 4b–g), sing ngonfirmasi anane SiO252 amorf. Intensitas puncak difraksi sing luwih murah saka SA sing dienkapsulasi mikro disebabake dening efek nukleasi saka tembok njero silika lan prilaku kristalisasi sing mbatesi49. Dipercaya manawa kanthi kandungan SA sing luwih murah, cangkang silika sing luwih kandel dibentuk amarga anane TEOS sing akeh, sing umume diserap ing permukaan njaba SA. Nanging, nalika jumlah SA mundhak, area permukaan tetesan SA ing larutan emulsi mundhak lan luwih akeh TEOS sing dibutuhake kanggo enkapsulasi sing tepat. Mulane, kanthi kandungan SA sing luwih dhuwur, puncak SiO2 ing FT-IR dikurangi (Gambar 3), lan intensitas puncak difraksi cedhak 2θ = 19–25° ing XRF (Gambar 4) mudhun lan ekspansi uga mudhun. Ora katon. Nanging, kaya sing bisa dideleng ing Gambar 4, sanalika jumlah SA ditambah saka 5 g (SATEOS1) dadi 50 g (SATEOS6), puncak dadi cedhak banget karo SA massal, lan puncak ing (700) katon kanthi kabeh intensitas puncak sing diidentifikasi. Asil iki ana hubungane karo asil FT-IR, ing ngendi intensitas puncak SiO2 SATEOS6 mudhun ing 1103 cm-1 (Gambar 3g).
Kahanan kimia unsur-unsur sing ana ing SA, SATEOS1 lan SATEOS6 dituduhake ing Gambar 1 lan 2. Gambar 5, 6, 7 lan 8 lan Tabel 2. Pindai pangukuran kanggo SA, SATEOS1 lan SATEOS6 sing akeh dituduhake ing Gambar 5 lan pindai resolusi dhuwur kanggo C1s, O1s lan Si2p dituduhake ing Gambar 5, 6, 7 lan 8 lan Tabel 2. 6, 7 lan 8. Nilai energi pengikat sing dipikolehi dening XPS diringkes ing Tabel 2. Kaya sing bisa dideleng saka Gambar 5, puncak Si2s lan Si2p sing jelas diamati ing SATEOS1 lan SATEOS6, ing ngendi mikroenkapsulasi cangkang SiO2 kedadeyan. Peneliti sadurunge wis nglaporake puncak Si2s sing padha ing 155,1 eV54. Anane puncak Si ing SATEOS1 (Gambar 5b) lan SATEOS6 (Gambar 5c) ngonfirmasi data FT-IR (Gambar 3) lan XRD (Gambar 4).
Kaya sing dituduhake ing Gambar 6a, C1s saka SA massal nduweni telung puncak CC, kalifatik, lan O=C=O sing beda ing energi pengikatan, yaiku 284,5 eV, 285,2 eV, lan 289,5 eV. Puncak C–C, kalifatik lan O=C=O uga diamati ing SATEOS1 (Gambar 6b) lan SATEOS6 (Gambar 6c) lan dirangkum ing Tabel 2. Saliyane iku, puncak C1s uga cocog karo puncak Si-C tambahan ing 283,1 eV (SATEOS1) lan 283,5 eV (SATEOS6). Energi pengikatan sing diamati kanggo C–C, kalifatik, O=C=O lan Si–C berkorelasi apik karo sumber liyane55,56.
Spektrum XPS saka O1 SA, SATEOS1 lan SATEOS6 dituduhake ing Gambar 7a–c. Puncak O1s saka SA massal wis didekonvolusi lan nduweni rong puncak, yaiku C=O/C–O (531,9 eV) lan C–O–H (533,0 eV), dene O1 saka SATEOS1 lan SATEOS6 konsisten. mung ana telung puncak: C=O/C–O, C–O–H lan Si–OH55,57,58. Energi pengikatan O1s ing SATEOS1 lan SATEOS6 rada owah dibandhingake karo SA massal, sing ana gandhengane karo owah-owahan ing fragmen kimia amarga anane SiO2 lan Si-OH ing bahan cangkang.
Spektrum Si 2p XPS saka SATEOS1 lan SATEOS6 dituduhake ing Gambar 8a lan b. Ing CA massal, Si 2p ora diamati amarga ora ana SiO2. Puncak Si 2p cocog karo 105,4 eV kanggo SATEOS1 lan 105,0 eV kanggo SATEOS6, sing cocog karo Si-O-Si, dene puncak SATEOS1 yaiku 103,5 eV lan puncak SATEOS6 yaiku 103,3 eV, sing cocog karo Si-OH55. Pas puncak Si-O-Si lan Si-OH ing SATEOS1 lan SATEOS6 nuduhake mikroenkapsulasi SiO2 sing sukses ing permukaan inti SA.
Morfologi bahan mikroenkapsulasi iku penting banget, mengaruhi kelarutan, stabilitas, reaktivitas kimia, aliran, lan kekuatan59. Mulane, SEM digunakake kanggo menehi ciri morfologi SA massal (100×) lan SA mikroenkapsulasi (500×), kaya sing dituduhake ing Gambar 9. Kaya sing bisa dideleng saka Gambar 9a, blok SA nduweni bentuk elips. Ukuran partikel ngluwihi 500 mikron. Nanging, sawise proses mikroenkapsulasi terus, morfologi owah kanthi dramatis, kaya sing dituduhake ing Gambar 9 b–g.
Gambar SEM saka (a) SA (×100), (b) SATEOS1, (c) SATEOS2, (d) SATEOS3, (e) SATEOS4, (f) SATEOS5 lan (g) SATEOS6 ing ×500.
Ing sampel SATEOS1, partikel SA sing dibungkus SiO2 kuasi-bola sing luwih cilik kanthi permukaan kasar diamati (Gambar 9b), sing bisa uga amarga hidrolisis lan polimerisasi kondensasi TEOS ing permukaan SA, sing nyepetake difusi molekul etanol kanthi cepet. Akibate, partikel SiO2 diendapkan lan aglomerasi diamati52,60. Cangkang SiO2 iki nyedhiyakake kekuatan mekanik kanggo partikel CA sing dimikroenkapsulasi lan uga nyegah kebocoran CA cair ing suhu sing luwih dhuwur10. Asil iki nuduhake yen mikrokapsul SA sing ngemot SiO2 bisa digunakake minangka bahan panyimpenan energi potensial61. Kaya sing bisa dideleng saka Gambar 9b, sampel SATEOS1 duwe distribusi partikel sing seragam kanthi lapisan SiO2 sing kandel sing ngenkapsulasi SA. Ukuran partikel SA sing dimikroenkapsulasi (SATEOS1) kira-kira 10-20 μm (Gambar 9b), sing luwih cilik dibandhingake karo SA massal amarga isi SA sing luwih murah. Kekandelan lapisan mikrokapsul amarga hidrolisis lan polimerisasi kondensasi saka larutan prekursor. Aglomerasi kedadeyan ing dosis SA sing luwih murah, yaiku nganti 15 g (Gambar 9b-d), nanging sanalika dosis ditambah, ora ana aglomerasi sing diamati, nanging partikel bola sing jelas diamati (Gambar 9e-g) 62.
Kajaba iku, nalika jumlah surfaktan SLS tetep, kandungan SA (SATEOS1, SATEOS2 lan SATEOS3) uga mengaruhi efisiensi, bentuk, lan distribusi ukuran partikel. Dadi, SATEOS1 ditemokake nuduhake ukuran partikel sing luwih cilik, distribusi seragam, lan permukaan sing padhet (Gambar 9b), sing disebabake dening sifat hidrofilik SA sing ningkatake nukleasi sekunder ing sangisore surfaktan konstan63. Dipercaya manawa kanthi nambah kandungan SA saka 5 nganti 15 g (SATEOS1, SATEOS2 lan SATEOS3) lan nggunakake jumlah surfaktan sing tetep, yaiku 0,10 g SLS (Tabel 1), kontribusi saben partikel molekul surfaktan bakal mudhun, saengga nyuda ukuran partikel lan ukuran partikel. Distribusi SATEOS2 (Gambar 9c) lan SATEOS3 (Gambar 9d) beda karo distribusi SATEOS 1 (Gambar 9b).
Dibandhingake karo SATEOS1 (Gambar 9b), SATEOS2 nuduhake morfologi SA sing dimikroenkapsulasi kanthi padhet lan ukuran partikel saya tambah (Gambar 9c). Iki amarga aglomerasi 49, sing nyuda tingkat koagulasi (Gambar 2b). Nalika jumlah SC mundhak kanthi nambah SLS, mikrokapsul dadi katon jelas, kaya sing dituduhake ing Gambar. kepiye agregasi kedadeyan. Kajaba iku, Gambar 9e-g nuduhake yen kabeh partikel katon bunder kanthi jelas. Wis diakoni yen kanthi anane jumlah SA sing akeh, jumlah oligomer silika sing cocog bisa dipikolehi, nyebabake kondensasi lan enkapsulasi sing cocog lan mulane mbentuk mikrokapsul sing ditetepake kanthi apik49. Saka asil SEM, jelas yen SATEOS6 mbentuk mikrokapsul sing cocog dibandhingake karo jumlah SA sing sithik.
Asil spektroskopi sinar-X dispersif energi (EDS) saka SA massal lan SA mikrokapsul dituduhake ing Tabel 3. Kaya sing bisa dideleng saka tabel iki, kandungan Si saya suda saka SATEOS1 (12,34%) dadi SATEOS6 (2,68%). Peningkatan SA. Mulane, kita bisa ujar manawa peningkatan jumlah SA nyebabake penurunan pengendapan SiO2 ing permukaan SA. Ora ana nilai sing konsisten kanggo kandungan C lan O ing Tabel 3 amarga analisis semi-kuantitatif EDS51. Kandungan Si saka SA mikroenkapsulasi dikorelasikake karo asil FT-IR, XRD lan XPS.
Prilaku leleh lan solidifikasi SA curah uga SA mikroenkapsulasi nganggo cangkang SiO2 dituduhake ing Gambar 1 lan 2. Iki dituduhake ing Gambar 10 lan 11, lan data termal dituduhake ing Tabel 4. Suhu leleh lan solidifikasi SA mikroenkapsulasi ditemokake beda. Nalika jumlah SA mundhak, suhu leleh lan solidifikasi mundhak lan nyedhaki nilai SA curah. Sawise mikroenkapsulasi SA, dinding silika mundhak suhu kristalisasi, lan dindinge tumindak minangka inti kanggo ningkatake heterogenitas. Mulane, nalika jumlah SA mundhak, suhu leleh (Gambar 10) lan solidifikasi (Gambar 11) uga mundhak mboko sithik49,51,64. Antarane kabeh sampel SA mikroenkapsulasi, SATEOS6 nuduhake suhu leleh lan solidifikasi paling dhuwur, diikuti dening SATEOS5, SATEOS4, SATEOS3, SATEOS2, lan SATEOS1.
SATEOS1 nuduhake titik leleh paling endhek (68,97 °C) lan suhu solidifikasi (60,60 °C), sing disebabake ukuran partikel sing luwih cilik ing ngendi gerakan partikel SA ing njero mikrokapsul cilik banget lan cangkang SiO2 mbentuk lapisan sing kandel lan mulane Bahan Inti mbatesi peregangan lan gerakan49. Hipotesis iki ana gandhengane karo asil SEM, ing ngendi SATEOS1 nuduhake ukuran partikel sing luwih cilik (Gambar 9b), sing disebabake kasunyatan manawa molekul SA diwatesi ing area mikrokapsul sing cilik banget. Bedane suhu leleh lan solidifikasi massa utama, uga kabeh mikrokapsul SA kanthi cangkang SiO2, ana ing kisaran 6,10–8,37 °C. Asil iki nuduhake manawa SA sing dimikroenkapsulasi bisa digunakake minangka bahan panyimpenan energi potensial amarga konduktivitas termal sing apik saka cangkang SiO2 65.
Kaya sing bisa dideleng saka Tabel 4, SATEOS6 nduweni entalpi paling dhuwur ing antarane kabeh SC sing dimikroenkapsulasi (Gambar 9g) amarga enkapsulasi sing tepat sing diamati dening SEM. Laju pengepakan SA bisa diitung nggunakake persamaan (1). (1) Kanthi mbandhingake data panas laten SA49 sing dimikroenkapsulasi.
Nilai R nggambarake derajat enkapsulasi (%) saka SC sing dimikroenkapsulasi, ΔHMEPCM,m nggambarake panas laten fusi SC sing dimikroenkapsulasi, lan ΔHPCM,m nggambarake panas laten fusi SC. Kajaba iku, efisiensi kemasan (%) diitung minangka parameter teknis penting liyane, kaya sing dituduhake ing Persamaan (1). (2)49.
Nilai E nggambarake efisiensi enkapsulasi (%) saka CA sing dimikroenkapsulasi, ΔHMEPCM,s nggambarake panas laten perawatan saka CA sing dimikroenkapsulasi, lan ΔHPCM,s nggambarake panas laten perawatan saka CA.
Kaya sing dituduhake ing Tabel 4, derajat pengepakan lan efisiensi SATEOS1 yaiku 71,89% lan 67,68%, lan derajat pengepakan lan efisiensi SATEOS6 yaiku 90,86% lan 86,68% (Tabel 4). Sampel SATEOS6 nuduhake koefisien lan efisiensi enkapsulasi paling dhuwur ing antarane kabeh SA sing dimikroenkapsulasi, sing nuduhake kapasitas termal sing dhuwur. Mulane, transisi saka padat menyang cair mbutuhake energi sing akeh. Kajaba iku, bedane suhu leleh lan solidifikasi kabeh mikrokapsul SA lan SA massal sajrone proses pendinginan nuduhake yen cangkang silika diwatesi sacara spasial sajrone sintesis mikrokapsul. Dadi, asil nuduhake yen nalika jumlah SC mundhak, tingkat enkapsulasi lan efisiensi mundhak mboko sithik (Tabel 4).
Kurva TGA saka SA curah lan SA mikrokapsul kanthi cangkang SiO2 (SATEOS1, SATEOS3 lan SATEOS6) dituduhake ing Gambar 12. Sifat stabilitas termal saka SA curah (SATEOS1, SATEOS3 lan SATEOS6) dibandhingake karo sampel sing dimikroenkapsulasi. Saka kurva TGA, jelas yen mundhut bobot SA curah uga SA mikroenkapsulasi nuduhake penurunan sing alus lan sithik banget saka 40°C nganti 190°C. Ing suhu iki, SC curah ora ngalami dekomposisi termal, dene SC mikroenkapsulasi ngeculake banyu sing diserap sanajan sawise dikeringake ing suhu 45°C sajrone 24 jam. Iki nyebabake mundhut bobot sing sithik,49 nanging ngluwihi suhu iki, materi wiwit rusak. Ing isi SA sing luwih murah (yaiku SATEOS1), isi banyu sing diserap luwih dhuwur lan mula mundhut massa nganti 190°C luwih dhuwur (sisipan ing Gambar 12). Sanalika suhu mundhak ing ndhuwur 190 °C, sampel wiwit kelangan massa amarga proses dekomposisi. SA curah wiwit dekomposisi ing suhu 190 °C lan mung 4% sing isih ana ing suhu 260 °C, dene SATEOS1, SATEOS3 lan SATEOS6 nahan 50%, 20% lan 12% ing suhu iki. Sawise 300 °C, mundhut massa SA curah kira-kira 97,60%, dene mundhut massa SATEOS1, SATEOS3, lan SATEOS6 kira-kira 54,20%, 82,40%, lan 90,30%. Kanthi paningkatan kandungan SA, kandungan SiO2 mudhun (Tabel 3), lan cangkang sing tipis diamati ing SEM (Gambar 9). Dadi, bobot SA sing dienkapsulasi mikro luwih murah dibandhingake karo SA sing akeh, sing diterangake dening sifat-sifat sing apik saka cangkang SiO2, sing ningkatake pembentukan lapisan silikat-karbon sing ana ing permukaan SA, saengga ngisolasi inti SA lan ngalangi pelepasan produk sing gampang nguap10. Lapisan arang iki mbentuk alangan pelindung fisik sajrone dekomposisi termal, mbatesi transisi molekul sing gampang kobong menyang fase gas66,67. Saliyane iku, kita uga bisa ndeleng asil bobot sing signifikan: SATEOS1 nuduhake nilai sing luwih murah dibandhingake karo SATEOS3, SATEOS6 lan SA. Iki amarga jumlah SA ing SATEOS1 luwih sithik tinimbang ing SATEOS3 lan SATEOS6, ing ngendi cangkang SiO2 mbentuk lapisan sing kandel. Kosok baline, total bobot SA sing akeh tekan 99,50% ing 415 °C. Nanging, SATEOS1, SATEOS3, lan SATEOS6 nuduhake penurunan bobot 62,50%, 85,50%, lan 93,76%, masing-masing, ing suhu 415 °C. Asil iki nuduhake yen tambahan TEOS nambah degradasi SA kanthi mbentuk lapisan SiO2 ing permukaan SA. Lapisan kasebut bisa mbentuk alangan pelindung fisik, lan mulane peningkatan stabilitas termal CA sing dimikroenkapsulasi bisa diamati.
Asil keandalan termal saka SA curah lan sampel mikroenkapsulasi paling apik (yaiku SATEOS 6) sawise 30 siklus pemanasan lan pendinginan DSC51,52 dituduhake ing Gambar 13. Bisa dideleng yen SA curah (Gambar 13a) ora nuduhake bedane suhu leleh, nilai solidifikasi lan entalpi, dene SATEOS6 (Gambar 13b) ora nuduhake bedane suhu lan nilai entalpi sanajan sawise siklus pemanasan kaping 30 lan proses pendinginan. SA curah nuduhake titik leleh 72,10 °C, suhu solidifikasi 64,69 °C, lan panas fusi lan solidifikasi sawise siklus pertama yaiku 201,0 J/g lan 194,10 J/g. Sawise siklus kaping 30, titik leleh saka nilai kasebut mudhun dadi 71,24 °C, suhu solidifikasi mudhun dadi 63,53 °C, lan nilai entalpi mudhun 10%. Owah-owahan ing suhu leleh lan solidifikasi, uga penurunan nilai entalpi, nuduhake yen CA massal ora bisa diandalake kanggo aplikasi non-mikroenkapsulasi. Nanging, sawise mikroenkapsulasi sing tepat kedadeyan (SATEOS6), suhu leleh lan solidifikasi lan nilai entalpi ora owah (Gambar 13b). Sawise dimikroenkapsulasi nganggo cangkang SiO2, SA bisa digunakake minangka bahan pangowahan fase ing aplikasi termal, utamane ing konstruksi, amarga suhu leleh lan solidifikasi sing optimal lan entalpi sing stabil.
Kurva DSC sing dipikolehi kanggo sampel SA (a) lan SATEOS6 (b) ing siklus pemanasan lan pendinginan kaping 1 lan 30.
Ing panliten iki, investigasi sistematis babagan mikroenkapsulasi ditindakake nggunakake SA minangka bahan inti lan SiO2 minangka bahan cangkang. TEOS digunakake minangka prekursor kanggo mbentuk lapisan dhukungan SiO2 lan lapisan protèktif ing permukaan SA. Sawise sintesis SA sing dimikroenkapsulasi kanthi sukses, asil FT-IR, XRD, XPS, SEM lan EDS nuduhake anané SiO2. Analisis SEM nuduhake yen sampel SATEOS6 nuduhake partikel bunder sing jelas sing diubengi cangkang SiO2 ing permukaan SA. Nanging, MEPCM kanthi kandungan SA sing luwih murah nuduhake aglomerasi, sing nyuda kinerja PCM. Analisis XPS nuduhake anané Si-O-Si lan Si-OH ing sampel mikrokapsul, sing nuduhake adsorpsi SiO2 ing permukaan SA. Miturut analisis kinerja termal, SATEOS6 nuduhake kemampuan panyimpenan panas sing paling njanjeni, kanthi suhu leleh lan solidifikasi 70,37°C lan 64,27°C, lan panas laten leleh lan solidifikasi 182,53 J/g lan 160,12 J/g. G. Efisiensi kemasan maksimum SATEOS6 yaiku 86,68%. Analisis siklus termal TGA lan DSC ngonfirmasi manawa SATEOS6 isih duwe stabilitas lan keandalan termal sing apik sanajan sawise 30 proses pemanasan lan pendinginan.
Yang T., Wang XY lan Li D. Analisis Kinerja Sistem Adsorpsi Komposit Gas Padat Termokimia kanggo Panyimpenan Energi Termal lan Peningkatan Efisiensine. aplikasi. panas. insinyur. 150, 512–521 (2019).
Farid, MM, Khudhair, AM, Razak, S. lan Al-Hallaj, S. Tinjauan babagan panyimpenan energi owah-owahan fase: bahan lan aplikasi. Konverter energi. Manajer. 45, 1597–1615 (2004).
Regin AF, Solanki SS lan Saini JS Kinerja transfer panas sistem panyimpenan energi termal nggunakake kapsul PCM: tinjauan. nganyari. dhukungan. Energy Rev 12, 2438–2458 (2008).
Liu, M., Saman, W. lan Bruno, F. Tinjauan Bahan Panyimpenan lan Teknologi Peningkatan Kinerja Termal kanggo Sistem Panyimpenan Termal Perubahan Fase Suhu Tinggi. nganyari. dhukungan. Energy Rev 16, 2118–2132 (2012).
Fang Guoying, Li Hong, Liu Xiang, Wu SM Persiapan lan karakterisasi bahan pangowahan fase n-tetradecane energi termal nanoenkapsulasi. Chemical. engineer. J. 153, 217–221 (2009).
Mu, B. lan Li, M. Sintesis bahan komposit owah-owahan fase stabil bentuk anyar nggunakake aerogel graphene sing dimodifikasi kanggo konversi lan panyimpenan energi surya. Sol. Bahan energi. Sol. Sel 191, 466–475 (2019).
Huang, K., Alva, G., Jia, Y., lan Fang, G. Karakterisasi morfologis lan aplikasi bahan owah-owahan fase ing panyimpenan energi termal: tinjauan. nganyari. dhukungan. Edisi Energi 72, 128–145 (2017).